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日期:2021-05-14瀏覽:1507次
差示掃描量熱法由於(yu) 有快速、靈敏、樣品製備簡單等優(you) 點,目前在各個(ge) 領域已廣泛應用。
在化學方麵,可用於(yu) 熱穩定性研究、相容性評定、比熱容測定、結晶度測定、結晶水分析,還可用於(yu) 活化能、反應機理、反應速率的研究。因為(wei) 物質在加熱過程中可能有分解、氧化與(yu) 還原、熔融、蒸發、脫水等反應,這些反應在DSC曲線上以吸熱峰或放熱峰出現,通過對峰的溫度範圍、熱量大小和峰的個(ge) 數等信息,就可以評估化學品的穩定性,了解反應速率和特定溫度下反應所釋放的能量,可以改進研究方法或生產(chan) 技術。如在產(chan) 品中加入催化劑或阻燃劑,經DSC提供的測試結果,可表征一個(ge) 新材料,並實時地改進技術方案和優(you) 化生產(chan) 過程;又如在反應動力學研究中,通過幾條不同升溫曲線的測定,可計算出活化能E、指前因子A、反應級數n和反應速率常數k等參數,能推斷出反應機理和反應曆程並決(jue) 定反應最慢的是哪一步。
用DSC測定物質的相容性,可明確相容等級,這對物質的配方、存放、運輸是至關(guan) 重要的。用於(yu) 純度的測定也是一種很好的鑒別方法,如當有機化合物中的雜質含量增加時,在DSC曲線上的熔融吸熱峰的形狀(峰溫、峰寬、峰高)將會(hui) 改變,如圖28-13所示。
圖28-13不同純度樣品的DSC圖
1-最純的樣品;2-純度介於(yu) 中間的樣品;3-最不純的樣品
用DSC儀(yi) 測樣品的玻璃化轉變溫度(圖28-14)是很好的選擇,也可用於(yu) 定性分析,因為(wei) DSC曲線上峰的位置、個(ge) 數、形狀均由所測得的試樣決(jue) 定,測後與(yu) 相同條件下測得的標準物質的曲線加以對照比較就可進行定性分析。
圖28-14 DSC曲線 左圖為(wei) 典型DSC曲線;右圖為(wei) 玻璃化轉變LSC曲線
DSC還可用於(yu) 材料,特別是高分子材料的質量控製、材料開發與(yu) 研究,可以得到有關(guan) 加工條件、質量缺陷、穩定性、反應性和材料純度等方麵的相關(guan) 信息。如聚合物的固化反應、聚合反應、氧化和抗氧化、硫化反應(橡膠)和碳化反應(聚合物)、熱穩定性和熱分解等,都可用DSC測定,若用聯用技術提供的信息量會(hui) 更大。此外,還可用於(yu) 塑料的鑒別,如PP和POM的鑒別取決(jue) 於(yu) 熔融溫度和熔融焓,在溫度軸上峰的位置與(yu) 大小顯然不同,經DSC測試一目了然。
在醫學方麵,可研究藥品的分解、純度、熔點、脫水幹燥溫度、鑒別分析等,並聯合其他測試方法可推定尿結石、膽結石和腎結石的類型。
在食品方麵,可研究食品的糊化特征以及添加劑的影響,油脂的氧化穩定性和混合油脂中組分含量等。
在礦物方麵,因為(wei) 礦物的熱行為(wei) 都比較高,為(wei) 500~1000℃,甚至達1000℃以上,低溫型的DSC不適合。高溫型的DSC可用於(yu) 各種礦物的熱分解和純度的鑒定,因為(wei) 不同的熱處理技術會(hui) 有不同的DSC曲線,若礦物的雜質不同,測試的曲線也明顯不同。
在其他方麵,如環境科學、生命科學等方麵,DSC也成為(wei) *的檢測手段。