薄膜壓電材料壓電係數測試方法及測試原理

　　測試原理
 

　　壓電係數測試方法的基本原理是利用壓電材料的壓電效應。當壓電材料受外力而變形時，材料內部產生極化，在 兩個相對表麵上產生符號相反的電荷，外力撤去後電荷消失。或者在壓電材料的極化方向施加電場，材料會產生變 形，電場撤去後恢複到初始狀態。在衡量壓電特性的諸多 參數中，縱向壓電係數 d33和橫向壓電係數 d31較為重要。由於薄膜—基底結構存在基底加緊效應，故測得的壓電係數均為有效值。
 

　　薄膜壓電材料壓電係數測試方法
 

　　直接測試方法
 

　　垂直壓力加載
 

　　垂直壓力加載方法可分為靜態和準靜態加載兩種方 式。二者都是基於正壓電效應，對薄膜—基底試樣進行垂直加載，試樣產生壓縮變形並有電荷生成，用於測得材料的縱 向壓電係數 d33。Lefki K 等人通過金屬將力F施加於鋯鈦酸鉛壓電陶瓷( PZT) 薄膜上，PZT薄膜由於壓電效應產生電荷Q。通過與試樣並聯電容器Cm可將生成電荷轉換成電壓Vm輸出，並由電壓表測量。
 

　　Cain M G 等人闡述了準靜態垂直加載法的原理及方 案。首先對待測樣品施加預緊力防止振動; 通過對參考試 樣施加交流力並通過接觸探針傳至待測試樣，選用電荷放 大器測試產生的電荷，對比參考試樣和待測試樣產生的電荷量，可得出待測樣品的壓電係數。
 

　　垂直壓力加載測壓電係數的優勢在於簡單直接，但由於力通過金屬施加於壓電薄膜，樣品表麵受力不均，應力分布不均勻; 樣品的壓縮區域與未被加載的區域存在著 加緊效應，會有橫向效應參與其中，影響縱向壓電係數的測試結果。
 

　　氣動壓力加載
 

　　為了解決垂直壓力加載試樣表麵受力不均和基底彎曲的問題，Chen W W 等人采用氣動壓力加載測試聚偏氟乙烯( PVDF) 薄膜的壓電係數，與 Xu F和 Park G T不同， 該裝置隻包含一個腔體，壓電薄膜沒有用 O 型環固定而是直接置於平台上，通過向腔內輸入高壓氮氣，壓力的變化導 致壓電薄膜產生電荷。通過電荷放大器測量產生的電荷，並 通過壓力控製器監測腔內氣壓的大小，根據電荷和壓力的比 值計算出有效的縱向壓電係數。該方法消除了先前氣動加載研究中因 O 型環摩擦導致的平麵應力的影響。其平麵應力隻由膜向外運動產生且對壓電係數的測量影響很小。
 

　　氣動壓力加載可以使壓電薄膜表麵受力均勻且不會受到橫向效應的影響。但加載方式較為複雜，且測試靈敏度較低。電荷隻能在氣體加載與卸載時產生。
 

　　懸臂梁法
 

　　懸臂梁法由於操作簡單且可靠性高，是分析壓電薄膜壓電性能常用的方法。通常壓電薄膜沉積在懸臂梁基底上，懸臂梁一端固定，當懸臂梁在載荷的作用下彎曲時，壓電薄膜由於彎曲產生應變，繼而產生電荷。
 

　　Tsujiura S Y 等人通過對壓電懸臂梁自由端施加位 移使其在正負電極之間產生電壓，將位移值與電壓值代入壓電本構方程和懸臂梁彎曲方程中可以得出橫向壓電係數。其中電壓值由電荷放大器測量，位移的施加則是將懸臂梁置於振動台上，通過振動使自由端產生位移。
 

　　懸臂梁法測試靈敏度較高且數據可靠，根據懸臂梁法的測試原理，通過多靶濺射製備含組分梯度的懸臂梁陣列結構，可以在振動激勵作用下多通道測試產生的電荷，一次實驗得出不同組分薄膜的壓電係數，對新材料的設計與研發提供數據資料。
 

　　激光幹涉法
 

　　隨著近年來壓電係數測試的研究發展，基於逆壓電效應的測試方法逐漸成為了主流方法，且有諸多研究人員對壓電係數測試的影響因素進行了分析與驗證。激光幹涉法是基於逆壓電效應測試壓電係數的有效方法之一。即通過 信號發生器對壓電薄膜正負電極施加交流電信號，通過激光幹涉方法測得薄膜的振動位移，從而計算出壓電係數。激光幹涉法可以分為單激光幹涉和雙激光幹涉。
 

　　單激光幹涉法主要包括邁克爾遜和馬赫·曾德爾兩種形式，來測試壓電薄膜表麵振動位移。Muensit S 等人利 用邁克爾遜單激光幹涉測試了 PZT 樣品的壓電係數，通過觀察幹涉條紋的變化，可以得出薄膜表麵的位移。基於逆壓電效應壓電方程，可計算出有效的縱向壓電係數。
 

　　馬赫·曾德爾激光幹涉法相比邁克爾遜激光幹涉法有更高的位移分辨率。Lueng C M采用方法測試了 GaN 薄膜的縱向壓電係數。兩種單激光幹涉法都有分辨率高的優 勢，但當壓電薄膜在逆壓電效應下產生變形時，基底也會產 生彎曲效應，且基底彎曲的位移遠大於薄膜的位移，影響終的計算結果。
 

　　為了解決上述問題，Sivaramakrishnan S 等人利用雙激光幹涉法測試了 PZT 薄膜的縱向壓電係數，兩束光分別 從試樣頂端和底端入射，觀察試樣變形後幹涉條紋的變化來得出壓電薄膜的變形量。
 

　　雙激光幹涉盡管解決了基底彎曲的影響，但測量要求比較嚴格，實驗過程中上下表麵入射光束須嚴格對齊; 為了滿足測試精度的要求，試樣表麵需要打磨光滑; 且空間分辨 率較低，隻能測一點的位移情況。
 

　　Leighton G J T 等人將壓電樣品固定於支座上，消除 基底彎曲產生的影響，利用單光束激光掃描振動計來掃描得出壓電薄膜的整個表麵應變分布情況。Chun D M 等人則是結合懸臂梁結構，利用激光多普勒振動計測試了PZT 薄膜的橫向壓電係數，將懸臂梁一端固定，通過在上下 電極之間施加正弦電壓使懸臂梁產生壓電振動，並且使用激光多普勒振動計測量位移。
 

　　對於壓電係數測試中影響因素的分析，Stewart M 等人采用了有限元模擬仿真的方法研究了單激光幹涉和雙激光幹涉測試中電極尺寸的影響。在直徑為 10 mm 的試樣上，對不同尺寸的電極施加 1 V 的交流電壓，得出有效的縱向壓電係數與電極尺寸的關係。對於壓電薄膜*夾緊 的情況，隨著電極尺寸的減小，上表麵位移逐漸減小。與 Wang Z的研究一致，對於*夾緊的試樣，隻有當電極尺寸大於 2 mm 時，才能測得比較精q的壓電係數值。
 

　　Dufay T 等人則利用懸臂梁結構測試了 PZT 薄膜的橫向壓電係數，並分析了成分組成以及薄膜厚度對測試結果的影響。當 PZT 薄膜中的 Zr 元素占比從 40 % 增長至 60 % ，橫向壓電係數的 值先增大後減小，當 Zr 占 比 為 52 % ～ 54 % 時，壓電係數達到大值，這與壓電陶瓷的規 律是一致的。對於 Zr/Ti = 57 /43 的 PZT 薄膜，當薄膜厚度 從1. 8 μm增加到4. 2 μm時，壓電係數先減小後增加，當厚度 小於2. 4 μm時，壓電係數基本維持在12 pC/N 左右，在2. 4～ 3 μm之間突然增加 1 倍。
 

　　顯微鏡法
 

　　壓電力顯微鏡( PFM) 是一種基於掃描力顯微鏡測試壓電係數的裝置，並在近年來被廣泛應用於壓電係數測試中。原理是在顯微鏡導電端部與底部電極之間施加交流信號，測試局部振動位移，基於逆壓電效應推導出壓電係數。 Soergel E 等人闡述了壓電力顯微鏡的工作原理。利用信號發生器將交流信號施加於，交變信號導致薄膜產生周期性的振動並傳遞至。通過位置探測器和鎖相放大器可讀出振動位移的數值。縱向壓電係數可通過測得的位移與施加的電壓幅值計算得出。利用顯微鏡測振動位移與激光幹涉法相比空間分辨率大大提高，且可通過掃描模式來測得表麵位移分布情況。
 

　　采用壓電力顯微鏡測試壓電係數也會受到外界因素的影響導致測試結果的偏差。Wang J H 等人在壓電力顯微鏡測試壓電係數時考慮了基底效應的影響，並分析了基底的彈性和電邊界條件對於測試的影響。Zhang M 等人采用仿真和實驗兩種方式對比了電場分布的影響。電場分 布受頂電極的影響，沉積頂電極時電場分布均勻，采用直接作為頂電極時電場分布集中。隨著電極麵積的增加，薄膜變形逐漸增加。這一規律可采用壓電薄膜中的偶極子貢獻來解釋，外加電場可以使偶極子指向一個確定的方向，當頂電極麵積增加時，包含的偶極子數量增加，薄膜變形增 大。故在測試壓電係數時，需要將電場的分布考慮在內。
 

　　X 射線衍射法
 

　　X 射線衍射法過去用於小變形的測試以及試樣結構表 征。隨著高分辨率 X 射線衍射技術的廣泛應用，能夠通過衍射方法得到精q的小變形進而用來測試薄膜的壓電係數。
 

　　Thery V 等人將高分辨率同步 X 射線衍射( HR-XRD)技術應用到 BaTiO3 薄膜材料的測試當中。該技術能夠提供高的角度位置精度，可以精q測量有效壓電係數。
 

　　Khamidy N I 等人選用二維 X 射線衍射( XRD2) 表 征壓電薄膜的性能。XRD2 是一種用二維探測器代替點探測器的 X 射線衍射( XRD) 。與傳統的 XRD 相比，該技術能 夠在更短的時間內同時記錄許多樣品信息。通過測試薄膜沿厚度方向的應變情況，每個點的有效縱向壓電係數可以通過繪製應變與電場的關係圖來計算，然後提取這些圖的 斜率得到縱向壓電係數。壓電係數隨薄膜厚度的變化可以用來解釋機械夾緊對薄膜壓電性能的影響。
 

　　間接測試方法
 

　　除了直接測試方法測試薄膜壓電係數外，也有研究采用間接測試方法測試薄膜的壓電係數。這些方法大多依賴於待測樣品的諧振響應，包括串聯諧振與並聯諧振。本 文簡單介紹兩種間接測試方法。
 

　　體聲波和表麵聲波法
 

　　壓電薄膜與上下電極和基底構成四層複合結構，可以當作一個換能器。在交流電壓的激勵下，在具有電極圖案 的襯底上產生體聲波或表麵聲波。體聲波從頂電極沿基底 縱向傳播至一定深度並返回。表麵聲波則是在薄膜表麵從一端傳播至另一端。與脈衝頻率測量相結合，可以將產生和檢測的信號在時間上分開測量並用來確定換能器損耗。 得知薄膜的電學和聲學特性後，即可得出壓電係數。
 

　　複合諧振法
 

　　采用複合諧振法測試的壓電薄膜試樣通常由上下電 極，壓電薄膜和基底構成四層複合結構。采用複合諧振法測量壓電係數，即在一定的頻率範圍內，對壓電薄膜施加 交流電壓信號，使其產生振動，通過分析壓電材料的阻抗特 性，得到其串聯和並聯諧振頻率 fs 和 fp，通過計算可以得出機電耦合係數，彈性常數和密度的值，進而計算出壓電係數的值。